การแยกและการทำให้บริสุทธิ์ธาตุหายาก

ตั้งแต่ปี 1950 เป็นต้นมา ชาวจีนแผ่นดินที่หายากผู้ปฏิบัติงานด้านวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยีได้ทำการวิจัยและพัฒนาเกี่ยวกับวิธีการสกัดด้วยตัวทำละลายเพื่อแยกสารแผ่นดินที่หายากองค์ประกอบและได้รับผลการวิจัยทางวิทยาศาสตร์มากมายซึ่งใช้กันอย่างแพร่หลายในการผลิตทางอุตสาหกรรมแร่หายาก ในปี 1970 N263 ถูกนำมาใช้ในอุตสาหกรรมเพื่อแยกและแยกออกจากกันอย่างประสบความสำเร็จอิตเทรียมออกไซด์ด้วยความบริสุทธิ์ 99.99% ทดแทนวิธีแลกเปลี่ยนไอออนในการแยกอิตเทรียมออกไซด์- ต้นทุนน้อยกว่าหนึ่งในสิบของวิธีแลกเปลี่ยนไอออน ในปี 1970 มีการใช้การสกัด P204 แทนวิธีการตกผลึกซ้ำแบบคลาสสิกเพื่อสร้างแสงออกไซด์ของธาตุหายาก- การสกัดแลนทานัมออกไซด์ใช้เมทิลไดเมทิลเฮปทิลเอสเทอร์ (P350) แทนวิธีการตกผลึกแบบเศษส่วนแบบคลาสสิก ในปี 1970 กระบวนการสกัดและแยกแอมโมเนีย P507แผ่นดินที่หายากองค์ประกอบและการสกัดของอิตเทรียมด้วยกรดแนฟเทนิกถูกนำมาใช้ครั้งแรกในประเทศจีนแผ่นดินที่หายากอุตสาหกรรมอุตสาหการ; การพัฒนาเทคโนโลยีการสกัดอย่างรวดเร็วของจีนแผ่นดินที่หายากอุตสาหกรรมแยกออกจากการทำงานหนักของ Yuan Chengye และสหายคนอื่นๆ จาก Chinese Academy of Sciences Shanghai Institute of Organic Chemistry สารสกัดต่างๆ (เช่น P204, P350, P507 เป็นต้น) ที่พวกเขาประสบความสำเร็จในการวิจัยได้ถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในอุตสาหกรรม ทฤษฎีการสกัดแบบเรียงซ้อนเสนอและส่งเสริมโดยศาสตราจารย์ Xu Guangxian แห่งมหาวิทยาลัยปักกิ่งในทศวรรษ 1970 มีบทบาทสำคัญในเทคโนโลยีการสกัดและการแยกของจีน ในเวลาเดียวกัน มีการเสนอกระบวนการแยกที่ได้รับการปรับปรุงให้เหมาะสมโดยใช้ทฤษฎีการสกัดแบบเรียงซ้อนและนำไปใช้อย่างกว้างขวางในแผ่นดินที่หายากอุตสาหกรรมการสกัดและแยก

ตลอด 40 ปีที่ผ่านมา ประเทศจีนประสบความสำเร็จอย่างน่าทึ่งมากมายในด้านแผ่นดินที่หายากการแยกและการทำให้บริสุทธิ์

ในทศวรรษ 1960 สถาบันวิจัยโลหะนอกกลุ่มเหล็กแห่งปักกิ่งประสบความสำเร็จในการศึกษาวิธีการลดความเป็นด่างของผงสังกะสีเพื่อสร้างความบริสุทธิ์สูงยูโรเพียมออกไซด์ซึ่งเป็นครั้งแรกในจีนที่ผลิตสินค้าได้มากกว่า 99.99% วิธีการนี้ยังคงใช้กันในหลายรูปแบบธาตุหายากที่โรงงานใช้ทั่วประเทศ โรงงานเคมี Shanghai Yuelong, มหาวิทยาลัย Fudan และ Beijing General Institute of Nonferrous Metals ร่วมมือกันเพื่อใช้กระบวนการสกัดแลกเปลี่ยนไอออนเป็นครั้งแรกเพื่อเพิ่มคุณค่า N263 ด้วย P204 และสกัดและทำให้บริสุทธิ์เพื่อให้ได้ความบริสุทธิ์ 99.95%อิตเทรียมออกไซด์- ในปี 1970 P204 ถูกนำมาใช้เพื่อเพิ่มคุณค่า N263 และได้รับอิตเทรียมออกไซด์ด้วยความบริสุทธิ์กว่า 99.99% ผ่านการสกัดและทำให้บริสุทธิ์

ตั้งแต่ปี 1967 ถึง 1968 โรงงานทดลองของโรงงาน Jiangxi 801 และสถาบันวิจัยโลหะนอกกลุ่มเหล็กในปักกิ่งร่วมมือกันเพื่อศึกษากระบวนการใช้การจัดกลุ่มการสกัด P204 – การสกัด N263 เพื่อสกัดอิตเทรียมออกไซด์อย่างประสบความสำเร็จ ในเดือนธันวาคม พ.ศ. 2511 ปริมาณ 3 ตัน/ปีอิตเทรียมออกไซด์สร้างเวิร์คช็อปการผลิตด้วยความบริสุทธิ์ 99%อิตเทรียมออกไซด์.

ในปี 1972 ทีมวิจัยก่อตั้งขึ้นโดยบริษัท 4 แห่ง รวมถึงสถาบันวิจัยโลหะนอกกลุ่มเหล็กปักกิ่ง โรงงาน Jiangxi 806 สถาบันวิจัยโลหะวิทยานอกกลุ่มเหล็กของเจียงซี และสถาบันออกแบบโลหะวิทยานอกกลุ่มเหล็กฉางซา หลังจากสองปีของการทดลองวิจัยร่วมกันที่สถาบันวิจัยโลหะนอกกลุ่มเหล็กแห่งปักกิ่ง กระบวนการสกัดอิตเทรียมออกไซด์ศึกษาการใช้กรดแนฟเทนิกเป็นสารสกัดและผสมแอลกอฮอล์เป็นสารเจือจางได้สำเร็จ

ในปี 1974 สถาบันเคมีประยุกต์ฉางชุนค้นพบครั้งแรกเมื่อแยกออกจากกันแผ่นดินที่หายากองค์ประกอบที่ใช้การสกัดกรดแนฟเทนิกอิตเทรียมตั้งอยู่ด้านหน้าของแลนทานัมทำให้เป็นธาตุที่สกัดได้ง่ายน้อยที่สุดในธาตุหายาก จึงมีเทคโนโลยีในการคัดแยกอิตเทรียมออกไซด์เสนอให้ใช้การสกัดกรดแนฟเทนิกจากระบบกรดไนตริก ในเวลาเดียวกัน สถาบันวิจัยโลหะนอกกลุ่มเหล็กแห่งปักกิ่งได้ทำการวิจัยเกี่ยวกับการแยกอิตเทรียมออกไซด์จากระบบกรดไฮโดรคลอริกโดยใช้กรดแนฟเทนิก และขยายการทดลองในโรงงานหนานชาง 603 และโรงงานจิ่วเจียง 806 ในปี พ.ศ. 2518 โดยใช้ส่วนผสมหลงหนานออกไซด์ของธาตุหายากเป็นวัตถุดิบ ในปี 1974 โรงงานเคมี Shanghai Yuelong, มหาวิทยาลัย Fudan และสถาบันวิจัยโลหะนอกกลุ่มเหล็กแห่งปักกิ่งได้ร่วมมือกันศึกษาการแยกสารอิตเทรียมออกไซด์e จาก monazite ที่ผสมแผ่นดินที่หายากสีน้ำตาลอิตเทรียมแร่โคลัมเบียใช้ของหนักแผ่นดินที่หายากสกัดและจัดกลุ่มตาม P204 เป็นวัตถุดิบ และอิตเทรียมออกไซด์e ถูกแยกออกโดยการสกัดด้วยกรดแนฟเทนิก การแข่งขันมิตรภาพจัดขึ้น 3 ด้าน โดยทุกคนแลกเปลี่ยนความรู้ เรียนรู้จากจุดแข็งและจุดอ่อนของกันและกัน และสุดท้ายได้ศึกษากระบวนการสกัดและแยกกรดแนฟเทนิก 99.99% ได้สำเร็จอิตเทรียมออกไซด์e ที่มีลักษณะเฉพาะของจีน

ตั้งแต่ปี 1974 ถึง 1975 โรงงาน Nanchang 603 ร่วมมือกับ Changchun Institute of Applied Chemistry, Beijing General Institute of Non ferrous Metals, Jiangxi Institute of Nonferrous Metallurgy และหน่วยงานอื่นๆ เพื่อประสบความสำเร็จในการศึกษารุ่นที่สามอิตเทรียมออกไซด์กระบวนการสกัด e – การสกัดด้วยกรดแนฟเทนิกในขั้นตอนเดียวและการสกัดที่มีความบริสุทธิ์สูงอิตเทรียมออกไซด์จ. กระบวนการนี้เริ่มดำเนินการในปี พ.ศ. 2519

ในระดับชาติครั้งแรกโลกที่หายากการประชุมการสกัดซึ่งจัดขึ้นที่เมืองเป่าโถวในปี 1976 นาย Xu Guangxian เสนอทฤษฎีการสกัดแบบเรียงซ้อน เมื่อปี พ.ศ. 2520 “การประชุมวิชาการระดับชาติเรื่องโลกที่หายากทฤษฎีและการปฏิบัติของการสกัดน้ำตก” จัดขึ้นที่โรงงานเคมี Shanghai Yuelong โดยมีการแนะนำทฤษฎีนี้อย่างเป็นระบบและครอบคลุม ต่อจากนั้น ทฤษฎีการสกัดแบบเรียงซ้อนถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิจัยและการผลิตการแยกและการทำให้บริสุทธิ์จากการสกัดแร่หายาก

ในปี 1976 สถาบันวิจัยโลหะนอกกลุ่มเหล็กแห่งปักกิ่งใช้แร่เป่าโถวผสมกับแผ่นดินที่หายากเพื่อสกัดซีเรียมจากวัสดุที่อุดมด้วย ใช้วิธีการสกัด N263 เพื่อแยกแลนทานัม เพราโอดิเมียม นีโอไดเมียม- ผลิตภัณฑ์ 3 ชนิดถูกแยกออกจากกันในการสกัดเพียงครั้งเดียวและมีความบริสุทธิ์ของแลนทานัมออกไซด์, เพราโอดิเมียมออกไซด์, และนีโอดิเมียมออกไซด์อยู่ที่ประมาณ 90%

ตั้งแต่ พ.ศ. 2522 ถึง พ.ศ. 2526 เป่าโถวโลกที่หายากสถาบันวิจัยและสถาบันวิจัยโลหะนอกกลุ่มเหล็กปักกิ่งได้พัฒนาระบบกรดไฮโดรคลอริก P507แผ่นดินที่หายากกระบวนการแยกสกัดโดยใช้แร่ดินหายากเป่าโถวเป็นวัตถุดิบเพื่อให้ได้หกเดี่ยวแผ่นดินที่หายากผลิตภัณฑ์ (ความบริสุทธิ์ 99% ถึง 99.95%) ของแลนทานัม, ซีเรียม, เพราโอดิเมียม, นีโอไดเมียม, ซาแมเรียม, และแกโดลิเนียมเช่นเดียวกับยูโรเปียมและเทอร์เบียมผลิตภัณฑ์ที่อุดมด้วย กระบวนการนี้สั้น ต่อเนื่อง และมีความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์สูง

ในช่วงต้นทศวรรษ 1980 สถาบันวิจัยโลหะนอกกลุ่มเหล็กแห่งปักกิ่งร่วมมือกับโรงถลุงโลหะนอกกลุ่มเหล็ก Jiujiang สถาบันเคมีประยุกต์ฉางชุน และโรงงาน Jiangxi 603 เพื่อดำเนินการวิจัยระดับชาติ "แผนห้าปีที่หก" และประสบความสำเร็จในการพัฒนาเทคโนโลยีกระบวนการสำหรับการแยกโลหะเดี่ยวอย่างสมบูรณ์แผ่นดินที่หายากธาตุจากหลงหนานผสมแผ่นดินที่หายากโดยใช้ระบบกรดไฮโดรคลอริก P507

ในปี 1983 โรงถลุงโลหะนอกกลุ่มเหล็ก Jiujiang ได้นำเทคโนโลยีกระบวนการของระบบกรดไฮโดรคลอริกกรดแนฟเทนิกของสถาบันวิจัยโลหะนอกกลุ่มเหล็กปักกิ่งมาผลิตเกรดเรืองแสงอิตเทรียมออกไซด์จากหลงหนานผสมแร่หายาก” มาผลิตเป็นเกรดฟลูออเรสเซนต์อิตเทรียมออกไซด์ลดต้นทุนของอิตเทรียมออกไซด์และสนองความต้องการอิตเทรียมออกไซด์สำหรับโทรทัศน์สีในประเทศจีน

ในปี 1984 Beijing General Institute of Nonferrous Metals ประสบความสำเร็จในการศึกษาการแยกสารที่มีความบริสุทธิ์สูงเทอร์เบียมออกไซด์โดยใช้เรซินสกัด P507 โดยใช้เทอร์เบียมสารเสริมสมรรถนะเป็นวัตถุดิบในประเทศจีน

ในปี 1985 สถาบันวิจัยโลหะนอกกลุ่มเหล็กแห่งปักกิ่งได้โอนเกรดฟลูออเรสเซนต์การแยกกรดแนฟเทนิกอิตเทรียมออกไซด์แปรรูปเทคโนโลยีให้กับอดีตสาธารณรัฐประชาธิปไตยเยอรมันในราคา 1.71 ล้านฟรังก์สวิสซึ่งเป็นครั้งแรกแผ่นดินที่หายากเทคโนโลยีกระบวนการแยกที่ส่งออกโดยจีน

ตั้งแต่ปี 1984 ถึง 1986 มหาวิทยาลัยปักกิ่งเสร็จสิ้นการทดลองทางอุตสาหกรรมเกี่ยวกับการสกัดและการแยก La/CePr/Nd และ La/Ce/Pr ในระบบ P507-HCl ที่ Thirdโลกที่หายากโรงงานของ Baosteel มากกว่า 98%เพราโอดิเมียมออกไซด์, 99.5%แลนทานัมออกไซด์มากกว่า 85%ซีเรียมออกไซด์และ 99%นีโอดิเมียมออกไซด์ได้รับ ในปี 1986 โรงงานเคมี Shanghai Yuelong ได้ใช้ทฤษฎีการออกแบบการปรับให้เหมาะสมของกระบวนการสกัด 3 ช่อง ซึ่งเป็นความสำเร็จทางทฤษฎีของทฤษฎีการสกัดแบบน้ำตกของมหาวิทยาลัยปักกิ่ง เพื่อทำการทดลองทางอุตสาหกรรม 3 ช่องในระบบ P507-HCl ที่เพิ่งสร้างใหม่ กระบวนการแยกธาตุหายากด้วยแสง ขนาดการทดลองทางอุตสาหกรรมได้ขยายการออกแบบทฤษฎีการสกัดแบบเรียงซ้อนโดยตรงเป็น 100 ตัน ซึ่งช่วยลดระยะเวลาในการนำกระบวนการใหม่ไปใช้กับการผลิตได้อย่างมาก

ตั้งแต่ปี 1986 ถึง 1989 สถาบันวิจัยโลกหายากเป่าโถว โรงงาน Jiangxi 603 และสถาบันวิจัยโลหะนอกกลุ่มเหล็กในปักกิ่งได้พัฒนากระบวนการสกัดแบบหลายช่องทางของระบบ P507-HCl ซึ่งช่วยให้สามารถผลิตผลิตภัณฑ์โลหะหายาก 3-5 ชิ้นพร้อมกันผ่านการสกัดแบบแยกส่วนเพียงครั้งเดียว กระบวนการนี้สั้น คุ้มค่า และยืดหยุ่น

ตั้งแต่ปี 1990 ถึง 1995 สถาบันวิจัยโลหะนอกกลุ่มเหล็กแห่งปักกิ่ง และเป่าโถวโลกที่หายากสถาบันวิจัยร่วมมือกันดำเนินโครงการวิจัยทางวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยีระดับชาติ "แผนห้าปีที่แปด" "การวิจัยเรื่องความบริสุทธิ์สูงเดี่ยวโลกที่หายากเทคโนโลยีการสกัด” สิบหกคนโสดออกไซด์ของธาตุหายากผลิตภัณฑ์ที่มีความบริสุทธิ์มากกว่า 99.999% ถึง 99.9999% เตรียมโดยใช้วิธีการสกัด วิธีโครมาโทกราฟีแบบสกัด วิธีรีดอกซ์ และวิธีการโครมาโตกราฟีแบบแลกเปลี่ยนไฟเบอร์ไอออนบวก ตามลำดับ กระบวนการนี้ได้ก้าวไปสู่ระดับสูงระดับนานาชาติและได้รับรางวัลความสำเร็จที่สำคัญระดับชาติ "แผนห้าปีที่แปด"

ในปี 2000 สถาบันวิจัยโลหะนอกกลุ่มเหล็กแห่งปักกิ่งประสบความสำเร็จในการพัฒนาวิธีการลดความเป็นด่างด้วยไฟฟ้าเพื่อเตรียมความบริสุทธิ์สูงยูโรเพียมออกไซด์- เนื่องจากการหลีกเลี่ยงมลภาวะของผงสังกะสีบนผลิตภัณฑ์ กระบวนการนี้สามารถสกัดได้ยูโรเพียมออกไซด์ด้วยความบริสุทธิ์ 5N-6N ในคราวเดียว ในปี พ.ศ. 2544 สายการผลิตมีความบริสุทธิ์สูง 18 ตันต่อปียูโรเพียมออกไซด์ถูกสร้างขึ้นที่กานซู่โลกที่หายากบริษัทและเปิดดำเนินการในปีนั้น

สรุปแล้วของจีน.แผ่นดินที่หายากเทคโนโลยีการแยกและการทำให้บริสุทธิ์อาจกล่าวได้ว่าเป็นผู้นำในโลก เช่นการแยกกรดแนฟเทนิกอิตเทรียมออกไซด์ขนาดใหญ่กว่า 5N วิธีการสกัด P507 สำหรับการเตรียมแลนทานัมออกไซด์ที่มีขนาดใหญ่กว่า 5N วิธีการสกัดแบบลดอิเล็กโทรไลต์หรือวิธีเตรียมความเป็นด่างยูโรเพียมออกไซด์ที่มีขนาดใหญ่กว่า 5N เป็นต้น อย่างไรก็ตาม ระดับการควบคุมอัตโนมัติในอุตสาหกรรมการแยกและการทำให้บริสุทธิ์ค่อนข้างต่ำ และบางองค์กรมีเสถียรภาพด้านคุณภาพต่ำและความสม่ำเสมอของความบริสุทธิ์สูงแผ่นดินที่หายากสินค้า. ดังนั้นจึงจำเป็นต้องปรับปรุงระดับอุปกรณ์ขององค์กรเพิ่มเติม